氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用的分析氣體的儀器,它的應(yīng)用領(lǐng)域有很多,如石油,化工,醫(yī)療,環(huán)境,衛(wèi)生等等。
一、氣相色譜原理:
氣相色譜是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配。由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
二、氣相色譜組成部分:
1、載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量
2、進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
3、色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))
4、檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置
5、記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站
三、保留時(shí)間
從進(jìn)樣開始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)極大值所需的時(shí)間,可作為色譜峰位置的標(biāo)志,此時(shí)間稱為保留時(shí)間,用 t 表示。
四、什么是色譜圖?
進(jìn)樣后色譜柱流出物通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí),所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。
五、什么是色譜峰?什么是峰面積?
1、色譜柱流出組分通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的微分曲線稱為色譜峰。
2、出峰到峰回到基線所包圍的面積,稱為峰面積。
六、怎樣測(cè)載氣流速?
高檔色譜儀上均安裝有自動(dòng)測(cè)試裝置,無自動(dòng)測(cè)試裝置可用皂膜流量計(jì)測(cè),將皂膜流量計(jì)連接在測(cè)檢測(cè)出口(也可將色譜柱與檢測(cè)器斷開皂膜流量計(jì)測(cè)接在色譜柱一端),測(cè)試每分鐘的流速。
測(cè)完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高,原因是溫度升高色譜柱對(duì)氣體的阻力增加,不要把壓力調(diào)下來,當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會(huì)改變。測(cè)試載氣流速在室溫下測(cè)試。
七、怎樣控制載氣流速?
載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓,然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓,再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定,減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒有穩(wěn)流閥,只靠穩(wěn)壓閥控制流速。
八、氣相色譜怎樣測(cè)其線速度?
1、一般測(cè)定線速度實(shí)際上是測(cè)定色譜柱的死時(shí)間;
2、甲烷作為不滯留物,測(cè)定甲烷的保留時(shí)間(TCD檢測(cè)器以空氣峰),
3、用色譜柱的長度除以甲烷的保留時(shí)間得到色譜柱的平均線速度。
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