氣相色譜分析中,“性能突然變差”“鬼峰頻現(xiàn)” 是分析人員常遇到的困擾,而根源往往在于儀器污染和操作不規(guī)范—— 尤其是進(jìn)樣口的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染、毛細(xì)管柱的不當(dāng)使用,都會直接影響分離效果和色譜柱壽命。今天就為大家梳理 “儀器日常維護(hù)” 和 “毛細(xì)管柱操作” 的核心要點(diǎn),幫你從源頭避免性能下降!
一、日常維護(hù):拒絕污染,讓儀器 “保持最佳狀態(tài)”
進(jìn)樣口是氣相色譜最易被污染的部位(高沸點(diǎn)樣品殘留、隔墊碎屑、襯管污染等),定期維護(hù)能有效避免色譜性能變差、鬼峰出現(xiàn)。以下是必須落實(shí)的維護(hù)措施:
1. 基礎(chǔ)維護(hù):定期更換 + 清洗,從源頭減少污染
這是最基礎(chǔ)也最關(guān)鍵的維護(hù)步驟,建議制定 “每周維護(hù)清單”,嚴(yán)格執(zhí)行:
? 定期更換進(jìn)樣隔墊:進(jìn)樣隔墊使用次數(shù)過多(通常超過 50 次)或時(shí)間過長(超過 1 周),會出現(xiàn)老化、開裂,導(dǎo)致漏氣或產(chǎn)生碎屑污染襯管。建議每周更換 1 次,每次更換時(shí)確保安裝平整,避免過緊或過松。
? 清洗 / 老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管:襯管內(nèi)易殘留樣品、隔墊碎屑,會導(dǎo)致峰拖尾、鬼峰。每周需將襯管取出,用甲醇、丙酮交替超聲清洗 15-20 分鐘,晾干后重新裝入;若污染嚴(yán)重(內(nèi)壁發(fā)黑),直接更換新襯管,并在襯管底部加裝少量石英玻璃棉(增強(qiáng)汽化和過濾雜質(zhì))。
? 截去污染的色譜柱柱頭:若進(jìn)樣口污染已擴(kuò)散至色譜柱,可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去 0.5-1m(用專用切割器垂直切割,確保柱頭平整),去除污染部分后重新安裝。
2. 進(jìn)階處理:清洗進(jìn)樣口金屬表面,解決頑固污染
若做好基礎(chǔ)維護(hù)后,色譜性能仍下降(如基線噪聲升高、鬼峰未消失),可能是進(jìn)樣口的金屬表面(如進(jìn)樣口螺母、襯管座)被高沸點(diǎn)物質(zhì)污染,需進(jìn)行深度清洗:
? 拆卸進(jìn)樣口部件(襯管座、螺母、密封圈等),用蘸有甲醇或丙酮的脫脂棉擦拭金屬表面,去除殘留污染物;
? 對于頑固污漬,可將部件浸泡在甲醇 - 丙酮混合溶液中超聲清洗 30 分鐘,晾干后重新組裝,組裝時(shí)更換老化的密封圈,避免漏氣。
二、毛細(xì)管柱操作:規(guī)范使用,延長壽命 + 保障分離性能
毛細(xì)管柱是氣相色譜的 “核心分離部件”,操作不當(dāng)易導(dǎo)致柱效下降、壽命縮短(如氧氣氧化、溫度沖擊、載氣中斷等)。以下 6 個操作要點(diǎn)必須嚴(yán)格遵守:
1. 避免色譜柱與爐壁接觸,防止局部過熱
毛細(xì)管柱與色譜爐壁直接接觸,會導(dǎo)致柱溫不均,影響分離效果,還可能因局部過熱損壞固定相。操作時(shí)需注意:
? 安裝色譜柱時(shí),確保柱體與爐壁保持 1-2cm 距離,可使用柱架固定;
? 升溫過程中避免觸碰色譜柱,防止位置偏移導(dǎo)致接觸爐壁。
2. 嚴(yán)防氧氣進(jìn)入色譜柱,避免固定相氧化
氧氣會氧化毛細(xì)管柱內(nèi)的固定相,導(dǎo)致柱流失加劇、柱效驟降,必須全程嚴(yán)防:
? 使用脫氧管:在載氣氣路中加裝脫氧管,除去痕量氧氣(脫氧管顏色變深時(shí)需立即更換,通常每 3 個月更換 1 次);
? 避免載氣中斷:無論色譜爐是否加熱,都必須有載氣流經(jīng)色譜柱(即使關(guān)機(jī)后,也需待柱溫降至室溫后再關(guān)閉載氣),防止空氣倒吸進(jìn)入柱內(nèi);
? 更換氣瓶快速操作:更換載氣氣瓶時(shí),先關(guān)閉舊氣瓶閥門,快速連接新氣瓶,減少氣路空置時(shí)間,必要時(shí)先通載氣吹掃氣路 1-2 分鐘再開機(jī)。
3. 更換進(jìn)樣隔墊:必須在色譜爐冷卻后進(jìn)行
高溫狀態(tài)下更換進(jìn)樣隔墊,會導(dǎo)致空氣進(jìn)入進(jìn)樣口并擴(kuò)散至色譜柱,氧化固定相;同時(shí)高溫操作也存在安全風(fēng)險(xiǎn)。正確操作是:
? 先將色譜爐溫度降至 50℃以下,關(guān)閉進(jìn)樣口加熱;
? 快速更換隔墊后,重新開啟進(jìn)樣口加熱,待溫度穩(wěn)定后再繼續(xù)分析。
4. 再次加熱前:用載氣沖洗色譜柱 15 分鐘
若色譜爐冷卻后需要再次加熱(如中途停機(jī)后重啟),必須先通載氣沖洗色譜柱,避免柱內(nèi)殘留的微量空氣或污染物影響分析:
? 關(guān)閉色譜爐加熱,保持載氣正常流速(按分析方法設(shè)定);
? 沖洗 15 分鐘后,再啟動升溫程序,確保柱內(nèi)充滿載氣,無空氣殘留。
三、總結(jié):保障色譜性能的 “黃金法則”
1. 維護(hù)要 “勤”:進(jìn)樣隔墊每周換,襯管每周洗,污染嚴(yán)重就截柱,拒絕 “拖延式維護(hù)”;
2. 操作要 “嚴(yán)”:毛細(xì)管柱遠(yuǎn)離爐壁、嚴(yán)防氧氣、冷爐換墊、先沖載氣再加熱,每一步都不能省;
3. 細(xì)節(jié)要 “細(xì)”:脫氧管定期換、載氣不中斷、切割柱頭要平整,細(xì)節(jié)決定色譜性能穩(wěn)定性。
做好日常維護(hù)和規(guī)范操作,不僅能避免色譜性能下降、鬼峰干擾,還能延長毛細(xì)管柱和儀器的使用壽命,降低實(shí)驗(yàn)成本。更多詳細(xì)請咨詢上海泰特睿杰信息科技有限公司。





